戴安離子色譜儀是如何組成的?
戴安離子色譜儀一般由流動相輸運系統、進樣系統、分離系統、抑制或衍生系統、檢測系統及數據處理系統等幾部分組成。主要組件有淋洗液、泵、進樣閥、分離柱、抑制器、檢測器等。
1、淋洗液
淋洗液作為系統的流動相,其品質對分析結果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環節。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進行脫氣處理。
2、高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統,使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能:流量穩定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。
3、進樣閥
離子色譜的進樣主要分為3種類型:即氣動、手動和自動進樣方式。手動進樣采用六通閥,其工作原理與HPLC相同,但其進樣量比HPLC要大,一般為50μL。氣動閥采用一定氦氣或氮氣氣壓作動力,通過兩路四通加載定量管后,進行取樣和進樣,它有效地減少了手動進樣因動作不同所帶來的誤差。自動進樣器是在色譜工作站控制下,自動進行取樣、進樣、清洗等一系列操作,操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機中。自動進樣可以達到很寬的樣品進樣量范圍的目的。
4、分離柱
戴安離子色譜儀分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。 分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩定性,并對可穿過內置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務。
5、抑制器
抑制器由3個抑制元件組成,這些元件應用于循環回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,分析流路外再生, 可*去除有害物質。采用微填充床抑制器,其優為點:平穩提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統壓力突然上升、背景電導率過高等問題。若經過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其*清除干凈,將導致基線大幅上升。
6、檢測器
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導,離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。戴安離子色譜儀電導檢測器具有*的溫度穩定性,這樣便可保證測量條件的重現性。