1.操作前準備
人員培訓:操作人員需接受專業的培訓,了解儀器的工作原理、操作流程、安全注意事項及應急處理方法。
環境檢查:確保實驗室內有良好的通風系統,配備滅火設備,如滅火器等。同時,保持實驗臺面清潔、干燥、平整,無雜物堆積。
儀器檢查:確認差示掃描量熱儀的外觀無損壞,各部件連接正常,電源線無破損、插頭無松動。檢查儀器的氣路系統是否密封良好,氣體流量是否正常。
2.差示掃描儀操作過程
樣品準備:根據實驗要求選擇合適的樣品,并確保樣品的性質、制備方式、處理方法等符合實驗條件和安全要求。對于未知性質的樣品,應先進行小樣測試或查閱相關文獻資料后再進行正式測試。
參數設置:在儀器操作軟件中,根據樣品特性和實驗目的合理設置溫度范圍、升溫速率、氣氛等參數,避免因參數設置不當導致樣品發生意外反應或儀器故障。
裝樣操作:小心地將準備好的樣品放入坩堝中,注意不要超過坩堝的容量限制,一般為 1/3 至 2/3 為宜,然后將坩堝輕輕放入儀器的樣品池中,并確保放置位置正確、穩定。對于易揮發或有腐蝕性的樣品,應在通風櫥內或采取其他防護措施下進行裝樣操作。
開始測試:啟動儀器后,密切觀察儀器的運行狀態和測試數據的變化,確保測試過程中儀器正常工作,數據記錄準確無誤。如發現異常情況,如溫度波動過大、曲線異常等,應立即停止測試,檢查原因并采取相應的措施。
3.操作后處理
儀器關閉:測試完成后,按照儀器的操作規程依次關閉儀器的加熱系統、氣體供應系統、電源等,待儀器冷卻至室溫后再進行后續的處理和維護工作。
數據處理與分析:對測試得到的數據進行及時的保存和處理,以便后續的分析和報告撰寫。在數據處理過程中,應使用專業的軟件和方法,確保數據的準確性和可靠性。
清理與維護:定期對差示掃描量熱儀進行清理和維護,包括清潔儀器表面、樣品池、氣路系統等部位,檢查和更換磨損或老化的部件,以確保儀器的性能和精度不受影響。同時,對儀器的運行狀況進行記錄和評估,及時發現潛在的安全隱患和問題。