液相色譜儀的簡介及日常分析注意事項
更新時間:2012-09-17 點擊次數:4373
液相色譜法是一種快速有效的有機化合物分析技術,在分析測定有機化合物方面,以其快速、靈敏、選擇性好的特點,倍受分析工作者青睞,是環境監測、衛生防疫、石油化工、食品生產等行業作為水質分析的標準儀器。但是,由于液相色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜,樣品物理形態多變,對液相色譜儀的正常分析測定造成一些干擾因素,如果不注意儀器的維護和保養,會對日常的分析測定帶來不便,所以需要對儀器的使用以及維護進行專門的培訓和學習才能熟練掌握這種分析技術,得到讓大家都滿意的分析數據。
液相色譜儀的日常分析注意事項
1.關于試劑
試劑類別:有機溶劑無機化合物水
試劑的要求:(1)有機溶劑的級別HPLC以上試劑。
(2)無機化合物要求分析純以上。
(3)水要求是去離子純凈水。
2.流動相
要求:(1)無氣泡,通過超聲脫氣,通氦氣等方法進行脫氣。
(2)純凈無雜質,常用方法為用0.45微孔過濾膜進行過濾。
3.ODS柱的注意事項
(1)壓力注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。
(2)PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。
(3)清洗柱子需要必要的清洗,請用戶參考柱子的說明書。
(4)保存長時間不使用柱子時需要合適的試劑進行保存,請參考柱子的說明書。
4.樣品的注入方式及進樣量
(1)注入方式在INJ位置將進樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時將樣品勻速推入定量環,在從Load位扳到INJ位置即完成進樣過程。
(2)進樣量對于20微升定量環,進樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進樣(看刻度)。5微升以下可能回會造成樣品重復性變差。20微升以上(利用定量環)建議用戶注射量為定量環的3倍以上,即大于60微升。
以上建議主要是減少進樣誤差,提高重復性。
5.檢測器的背壓及各種檢測池的耐壓
(1)紫外檢測器耐壓<30kg/cm2f
(2)檢測器熒光耐壓<30kg/cm2f
(3)示差檢測器耐壓<30kg/cm2f
液相色譜儀檢測器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測器中。