淺析iCE原子吸收光譜儀檢查調試方法
iCE原子吸收光譜儀屬于精密設備,需要定期調試與保養。本文按照操作規定和注意事項,結合實踐經驗論述原子吸收光譜儀在使用過程中對儀器調試,使儀器分析隨時可達到佳的效果。
儀器檢查調試方法
1.氣路檢查:氣路是安全操作的關鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔,它與空氣混合點燃易發生爆炸。如果出現泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
(1)絕大多數儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要經常對氣路進行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴禁使用油類物質,測試高濃度銅或銀溶液時,應反復用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后,要首先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥,后再關避空氣壓縮機的開關,以確保操作者的人身安全。
(2)檢查廢液管中部要有水封,避免回火現象發生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封。
2.光路與光強度調試與檢查:光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
(1)對光調整。①光源對光調試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點燃元素燈。iCE原子吸收光譜儀移動燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現大吸光度為止。
(2)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調節。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,使霧滴達到佳狀態,就是它的佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專業人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
(4)試樣提取量的調節。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4~6ml/min有佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主),iCE原子吸收光譜儀實現調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。