原子吸收光譜儀之光路與光強度的調試與檢查
原子吸收光譜儀是基于從光源輻射出待測元素的特征光波,通過樣品的蒸汽時,被蒸汽中待測元素的基態原子所吸收,由輻射光波強度減弱的程度,可以求出樣品中待測元素的含量。
通常情況下,原子處于基態。當相當于原子中的電子由基態躍遷到激發態所需要的輻射頻率通過原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產生共振吸收,從而產生吸收光譜。原子吸收分析就是利用基態原子對特征輻射的吸收程度的,常使用強吸收線作為分析線。
原子吸收光譜儀的光路與光強度的調試方法如下:
?。?)對光調整。①光源對光調試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點燃元素燈。移動燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
?、谌紵鲗庹{試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現大吸光度為止。
?。?)噴霧器調整。噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調節。碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,使霧滴達到佳狀態,就是它的佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專業人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
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