戴安離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。
戴安離子色譜儀的正確使用方法如下:
1,配置溶液
a,流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制:
(陰離子淋洗液)準(zhǔn)確稱取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里,使*溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液,放于冰箱中保存,以備后用。
(陽離子淋洗液)準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。
b,試劑儲(chǔ)備液的配制:
根據(jù)預(yù)檢測的各種離子種類找到相應(yīng)的化合物,按照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱取得量,然后按照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液,同樣放于冰箱中保存,以備后用。
2,陰離子檢測操作分析過程(抑制電導(dǎo))
開機(jī):分別打開儀器,電腦,柱恒溫主機(jī)開關(guān)(設(shè)置好恒溫箱溫度45度),儀器進(jìn)入預(yù)熱階段,與此同時(shí),取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。
通水:將過濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān),在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關(guān),沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml,然后經(jīng)沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。
通流動(dòng)相:關(guān)泵,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí),將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位,此時(shí),取下兩通管,連接上保護(hù)柱和色譜柱,注意色譜柱的方向性,并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。
開電流:觀察顯示屏上壓力變化,待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
采集基線:打開戴安離子色譜儀色譜工作站,采集基線,等基線走穩(wěn)后,將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
清洗進(jìn)樣口:將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,清洗進(jìn)樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次。
進(jìn)樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進(jìn)樣(注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡),并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,好在1s內(nèi)完成,不要在中間停頓),此時(shí),工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。